离子色谱仪应用空间电源材料分析
时间:2019-01-20 20:31:23 来源:杏彩2 作者:匿名


在航空航天空间动力材料的样品分析中,对于无机阴离子,无机阳离子,有机酸等的日常分析,过去使用经典方法如容量法,重量法和分光光度法来确定所需的测量值。项目。由于操作步骤的严格性,麻烦且耗时,复杂的干扰因素和差的可重复性,这些方法影响测量样品的准确度和精确度。在过去的十年中,使用离子色谱法分析和应用无机阴离子,无机阳离子,有机酸等,已经发展得非常快。作者介绍了一种来自美国Dionex的高端进口DX600离子色谱仪,它在实际工作中发挥了非常重要的作用。

在过去几年中,使用DX600离子色谱仪分析和应用无机阴离子,阳离子和有机酸在空间电源材料方面取得了一些进展。新一代先进的离子色谱技术取代了经典的化学分析方法,使检测方法更快,更准确,更精确,更灵敏,重复性和可重复性,并提高了离子色谱仪测试数据的可靠性。测试结果证实,离子色谱仪具有灵敏度高,分析精度高,干扰少,易于分析和操作,选择性和重现性好等优点。

离子色谱仪,分离技术和方法的重要作用

1.离子色谱在技术生产中的重要作用

在20世纪80年代之前,离子色谱法仅限于使用离子交换分离和电导检测来分析简单的无机阴离子和阳离子,现在已经发展成各种分离方法和检测方法。离子色谱分析通过过去的经典化学分析方法改变了无机阴离子和无机阳离子的状态,达到了快速测定各种离子的目的。它在无机阴离子,无机阳离子和有机酸的分析中起着重要作用。敏感的分析方法。它在分析化学领域占据了极其重要的地位。最近,离子色谱仪已广泛用于各种领域,并已用作实验室仪器中的常规分析工具。

2.DX-600离子色谱分离技术

DX-600离子色谱仪主要由四部分组成:活性相输送系统,分离系统,检测系统和数据处理系统。其组件结构的流程图如图所示。(1)离子色谱法活性相输送系统:包括液体储罐,梯度洗脱,高压输液泵装置等,与高效液相色谱输液系统基本相似。

(2)离子色谱注射系统:注射有三种主要类型:气动,手动和自动注射。

(3)离子色谱分离系统:分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,需要高柱效,良好的选择性和快速的分析速度。离子色谱是一种液 - 固色谱,是一种高效液相色谱。然而,柱填充和分离机制有其自身的特点。离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的热门话题。离子色谱柱填料的粒径通常为5-25μm,略大于高效液相色谱柱填料。因此,压力小于高效液相色谱的压力,通常是单分散的和球形的。

(4)离子色谱抑制系统:对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是一个非常重要的部分,离子色谱的最重要特征是它与高效液相色谱不同。

(5)离子色谱检测系统:电导检测是离子色谱中最常用的一种。由于电导池中的等效电容,施加到电导池的电压和电流之间的关系是非线性的,这使得难以测量电导值。另外,在活动阶段中背景电导值非常高,并且在电导检测中也是从大背景值正确地测量待测组分的信号的重要问题。

(6)离子色谱数据处理系统:离子色谱的一般柱效不高。与气相色谱和高效液相色谱相比,离子色谱的分辨率一般不高,数据采集速度不高。可用于其他类型的数据处理系统以及离子色谱。此外,在传统的离子分析中,色谱峰的峰形是理想的,峰高定量分析方法可用于分析。主要的数据处理系统是:记录器,自动集成器和数据工作站。 DX-600离子色谱数据站提供PeakNet软件,可同时处理多种色谱信息,并控制离子色谱泵,检测器和自动进样器等系统。3. DX-600型离子色谱分析内容

(1)仪器分析内容:离子色谱分离和常见阴离子的测定是其特殊性,一个针样品被吸入,约7分钟即可得到7个常见离子的结果,这是其他分析方法无法实现的。

(2)经常检测到的常见离子是:阴离子:F-,Cl-,Br-,NO-2,HPO-24,NO-3,SO-24,甲酸,乙酸,草酸等;阳离子:Li,Na,NH 4,K,Ca 2,Mg 2,Cu 2,Zn 2,Fe 2,Fe 3等。

(3)与AAS和ICP方法相比的离子色谱法:与原子吸收光谱法(AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)相比,用于测定阳离子的离子色谱法没有显示出优越性。

两种离子色谱仪的主要技术性能

1. DX-600离子色谱仪的系统特性

所有组件都有一个前输出面板。菜单式界面易于学习和操作可视化;前面板显示大字,对比度可调,仪器操作状态可清晰显示;屏幕信息丰富,可以快速获取所需的信息和帮助;通过控制面板或A计算机可以实时监控系统;通过模块或软件编程或控制输入和输出,可以提供方便的操作;可以叠加和互连的组件形成紧凑,流线型的外观;关键色谱数据即时更新提供持续的诊断反馈;全面的用户和服务诊断系统通过前面板和软件控制提供仪器操作的实时信息;从前面板进行全自动常规校准,节省时间,方便;易于检测和维护前装式固定模板设计面板,可承受腐蚀性液体和气体;输液泵和检测器可以容纳多达100种程序方法,并且在突然断电的情况下,程序不容易丢失;在常用输入电压(90~265V)的范围内,电源可以是独立的。开关,简化仪器安装;并且维护泄漏检测装置可以快速检测泄漏故障仪器。2. DX-600离子色谱的技术性能

(1)离子色谱的基本原理

离子色谱法是一种高效液相色谱法,因此也称为高效离子色谱法(HPIC)或现代离子色谱法。分离原理基于离子交换树脂上的离子和活性相中具有相同电荷的溶质离子的离解。进行可逆交换并且通过交换器的亲和力的差异来分离分析物溶质。适用于亲水阴离子和阳离子的分离。它与传统的离子交换色谱不同。主要原因是树脂具有高交联度和低交换容量。注射量非常小。洗脱液通常由柱塞泵在线提供。连续电导检测。

(2)离子色谱分离柱的差异

离子交换树脂耐酸和碱,可用于任何pH范围。它易于再生,使用寿命长。缺点是机械强度差,易溶胀,容易被有机物污染。 DX-600离子色谱仪中使用的分离柱具有柱效高,交换平衡快,机械强度高的特点。缺点是它不耐酸和碱,并且应该仅在pH 2-9的范围内使用。

3. DX-600型离子色谱检测方法

随着离子色谱的广泛应用,离子色谱检测技术已从单一的化学抑制型电导法演变为电化学,光化学等与各种分析仪器相结合的方法。

(1)抑制电导检测方法

抑制型电导技术来自最初的抑制柱技术,并经历了连续再生纤维管和微膜抑制器的阶段。最新的抑制技术采用电解抑制方法,可以自动进行抑制电导检测,无需传统的再生。液体。电导抑制可以使背景电导值非常低,并且检测灵敏度可以达到非常高的水平。抑制电导检测始终是最理想的方法。

(2)紫外吸收分光光度法

在195-220nm处具有强紫外吸收的阴离子可以用弱紫外吸收洗脱液直接被紫外线吸收。选择性和灵敏度高,硝酸盐和亚硝酸盐等离子体可检测到μg/L.间接紫外检测用于分析没有紫外吸收的离子。洗脱液具有强紫外吸收,检测信号为阴性。阴离子洗脱液主要使用芳族有机酸和邻苯二甲酸酯,磺基苯甲酸酯等。阳离子是具有UV吸收作为洗脱液的Cu 2或Ce 3的溶液。三离子色谱仪在空间动力材料分析中的应用

由于现代科学技术的迅速发展,离子色谱的任务已经远远超出了传统的定性和定量分析的范围。由于科学技术的发展,人类极大地拓展了离子色谱分析和检测领域:从恒定分析到痕量,痕量和超痕量分析。

1.标准试剂分析

离子色谱仪经常用于分析空间动力材料中的无机阴离子,无机阳离子,有机酸等。包括由各种中间体和最终产品控制的添加剂和杂质的测量。溶液中各种阴离子含量的测定具有良好的准确度和精密度。这种方法取得了很好的效果。

每种离子的相对标准偏差和检测限用无机酸阴离子标准溶液连续测定6次。待测试的每种组分的线性相关系数是从一系列混合标准样品中获得的,如表1所示。

2.分析高纯水

离子色谱法测定高纯水中的钠是简单,灵敏,快速的。根据上述色谱条件,分析了一系列标准工作溶液,用峰面积进行了线性回归方程,线性相关系数r=0.9998。该方法连续8次测定高纯水中的Na,均匀值为0.88μg·L-1。见表2。

将已知量的氯(Cl-)标准溶液加入到硝酸镉溶液样品中以获得0.211μg·L-1的均匀值,并且在实验条件下进行表恢复测试。该方法的均匀回收率为95.3%,表明测量结果正确可靠。见表3。

3.阳离子分析

碱金属和碱土金属的分析已广泛用于离子色谱法。使用硫酸或甲磺酸作为洗脱液,可在15分钟内完成阴离子交换分析,电导检测,分析和检测。在阳离子分析中,测试数据的准确性,精确度和可重复性非常好。根据不同浓度的钠,钾,镁,钙混合标准样品,标准偏差和相对标准偏差符合实验室质量控制要求。 。见表4。

从表4可以看出,相对标准偏差为:钠0.7%至1.3%,钾0.4%至0.8%,镁0.6%至0.9%,钙0.4%至0.5%。明显优于化学分析方法。4.可比性比较

使用具有可比性的不同分析方法分析相同标准(碳酸钙)样品,并将获得的测量结果相互比较,并且根据一致性程度比较测量的准确度。该比较实验方法是分析质量控制方法的有效方法。现在列出离子色谱与EDTA滴定的比较。见表5。

可以看出,通过上述两种方法测量的碳酸钙的量没有显着差异,这可以被认为是等同的方法。然而,离子色谱分析优于化学分析方法,测量更方便。

四个结论

离子色谱仪在空间动力材料上的分析应用得到了迅速发展。这反映了离子色谱未来发展的方向。在空间电源材料分析和产品质量控制的研究和应用中,仪器提供了大量可靠的分析测试数据,取得了显着的效果和经济效益。 DX-600离子色谱仪是一种现代化的分析仪器,对于空间动力材料的分析是必不可少的。相信它将继续在未来的分析和测试领域发挥其独特的作用。

摘录自:中国化学仪器网

关键词:离子色谱仪,分离技术,测试结果,国家标准物质网络,北京世纪奥克

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